Dit is het vierde en tevens voorlaatste deel in de serie over zuurmeting. In dit deel laat ik zien hoe je een donker rood sap/most of wijn kunt meten met de omgekeerde titratie methode.
Deel 1 liet zien hoe je door middel van een normale titratie de hoeveelheid zuur in een witte most of wijn kon bepalen. Deze methode werkt niet goed bij rode most of wijn omdat je dan het omslagpunt waarop de verkleuring optreed niet goed kunt zien.
Deel 2 liet zien hoe je door middel van het verdunnen van een rode most goed kon zien wanneer de kleuromslag plaatsvond. Waardoor je toch een vrij nauwkeurige zuurgraad bepaling kan doen.
Deel 3. In sommige wijnmakers boeken en tijdschriften word geopperd dat je een rood sap kan ontkleuren met actieve kool. Bij een ontkleurt sap kun je natuurlijk makkelijker het omslagpunt bij zuurmeting zien. Ik bewees in dat deel echter waarom deze methode heel onnauwkeurig is. De kool haalt niet alleen kleur weg, maar verlaagd ook de zuurgraad waardoor de meting niet meer te vertrouwen is.
In dit deel laat ik je zien hoe je met behulp van de zogenaamde 'omgekeerde methode' nauwkeurig het zuur in een rode most of wijn kunt meten. Ook deze methode is speciaal bedoeld voor het meten van de zuurgraad van een donker-rode most of wijn. Deze methode is niet beter als de methode waarbij de wijn verdunt wordt, maar wellicht voor velen van jullie wat makkelijker, omdat er bijna geen rekenwerk aan te pas komt.
De theorie is wat ingewikkeld, maar volg de voorbeelden en je zult zien hoe eenvoudig deze methode werkt.
Benodigdheden:
Om deze methode te kunnen gebruiken heb je het volgende nodig:
- Een zuur titratie set zoals in deel 1 beschreven
- Gedestilleerd water
- Een pipet
De theorie.
De theorie achter deze methode gaat ervan uit dat we bij een titratie een afgemeten hoeveelheid sap, most of wijn nemen. Hierin zal zich een bepaalde hoeveelheid zuur bevinden. Door nu de hoeveelheid van het sap, most of de wijn met gedestilleerd water aan te vullen zal het volume natuurlijk wel toenemen maar de totale hoeveelheid zuur zal gelijkblijven.
Volgens de theorie worden bij titratie de zuur-ionen geneutraliseerd. Door de afgemeten hoeveelheid aan te lengen met gedestilleerd water zal het totale volume wel toenemen, maar zal de hoeveelheid zuur-ionen gelijkblijven. Met andere woorden: de vloeistof zal lichter worden maar in totaal even veel zuur bevatten. En op de hoeveelheid zuur zal het blauwloog reageren.
Let wel: dit werkt natuurlijk alleen met gedestillerd water. Kraanwater bevat allerlei mineralen die de meting zullen beinvloeden.
De praktijk.
De theorie klinkt allemaal erg ingewikkeld, maar is in de praktijk eigenlijk heel simpel.
We nemen de meetbuis van onze titratieset en vullen die met sap/most of wijn tot de nul-streep. Deze hoeveelheid gieten we in een glas en doen er gedestilleerd water bij tot de donker rode kleur licht genoeg is naar onze smaak. Volgens de theorie is de hoeveelheid gedestileerd water niet van belang. Met andere woorden gebruik een flinke scheut. Dan voegen we blauwloog toe totdat we een kleuromslag zien. Door te meten hoeveel blauwloog we hebben toegevoegd weten we de zuurgraad.
Daar gaan we.
Ik begon met een rode wijn. Om te testen deed ik eerst een 'normale' titratie. Deze wijn was niet zo heel donker, dus de kleuromslag zou goed te zien moeten zijn.
Zoals bij elke gewone titratie vulde ik de meetbuis tot aan de 0-streep en voegde stap voor stap blauwloog toe totdat de kleur veranderd was.
Je ziet dat bij een zuurgraad van 7 de kleur is veranderd.
We gaan nu de zuurbepaling met de omgekeerde methode doen.
Ik begon weer met de meetbuis met de testen wijn te vullen tot de 0-streep.
Daarna goot ik deze afgemeten hoeveelheid in een glas.
De meetbuis spoelde ik om en vulde ik tot aan de 20 streep met de blauwloog oplossing.
In het glas waar de afgemeten hoeveelheid rode wijn zat goot ik gedestilleerd water. Ik gebruikte zo veel water totdat de kleur van het mengsel licht rood was geworden. Het is niet van belang hoeveel gedestilleerd water je toevoegd. De theorie gaat er immers vanuit dat de hoeveelheid zuur niet zal veranderen omdat gedestilleerd water geen zuren, mineralen of wat dan ook zal toevoegen.
Met een pipet haalde ik blauwloog uit de meetbuis tot het niveau gezakt was van 20 tot 19.
Het blauwloog uit de pipet ging in het glas met verdunde wijn. Daarna goed roeren om het loog goed te mengen. Er gebeurde niets. De kleur veranderde niet.
Weer haalde ik wat blauwloog uit de meetbuis totdat het niveau in de buis weer een streepje gezakt is. Ook dit ging bij de wijnoplossing in het glas.
Op deze manier bleef ik doorgaan.
Toen het niveau van de meetbuis tot 14 was gezakt zag ik de kleur in het glas wat donkerder worden.
Nog een keer haalde ik wat blauwloog uit de meetbuis waardoor het niveau op 13 stond, en met die laatste toevoeging kleurde de verdunde wijn donker. De verdunning had de kleuromslag dus inderdaad goed zichtbaar gemaakt.
Maar hoeveel zuur bevatte deze wijn.
Wel ik begon met de meetbuis tot de 20-streep te vullen. Het niveau stond nu op 13. Ik had dus 20 -13 = 7 'streepjes' blauwloog verbruikt. Precies evenveel als bij een normale titratie.
Nog een test: appel-bramenwijn
De vorige test gaf aan dat deze methode nauwkeurig kon werken. Maar 1 test is natuurlijk geen maatstaf voor een onderzoek. Dus ik voerde nog een test uit. Deze keer met een appel-bramenwijn.
Eerst voerde ik een normale titratie met de wijn uit. Ik vulde de meetbuis met wijn tot de 0-streep.
Daarna voegde ik weer stap voor stap blauwloog toe totdat de kleuromslag goed te zien was. Tot mijn grote verbazing had deze wijn een zuurgraad van 9. Veel hoger als ik gedacht had.
Dan de omgekeerde methode toepassen.
Ik begon weer met de meetbuis van de titratieset tot de 0-streep met wijn te vullen.
Daarna goot ik deze afgemeten hoeveelheid in een glas, en goot daar gedestilleerd water op totdat de kleur naar mijn idee licht genoeg was.
De meetbuis werd weer gevuld tot aan de 20-streep en net als de vorige keer werd er stap voor stap blauwloog aan de verdunde wijn toegevoegd totdat de kleur begon te veranderen.
Toen het volume in de meetbuis van het blauwloog tot 12 was gedaald begon de vedunde wijn flink donkerder te kleuren.
Een stap verder stond het niveau op 11 en kleurde de verdunde wijn definitief donker. Ook nu was de kleuromslag duidelijk te zien.
Toen de kleuromslag was bereikt kon ik de zuurgraad weer bepalen. Het niveau in de testbuis begon op 20. Toen de kleuromslag bereikt was stond het niveau op 11.
De zuurgraad was dus 20 -11 = 9.
De zuurmeting met behulp van de omgekeerde methode kwam dus precies gelijk uit als bij de normale titratie.
De laatste test: een afgemeten hoeveelheid zuur.
De ultieme nauwkeurigheids test is natuurlijk een zuurmeting te doen met een van te voren bekende hoeveelheid zuur.
Dat is gemakkelijk te verwezenlijken. Ik heb allerlei verschillende soorten zuur in huis: appelzuur, citroenzuur en wijnsteenzuur.
Om de test nauwkeurig te laten verlopen gebruikte ik wijnsteenzuur.
Het is immers zo dat 1 gram wijnsteenzuur de zuurgraad in 1 liter vloeistof met 1 doet verhogen. De titratie kits die wij gebruiken meten de zuurgraad ook altijd in grammen wijnsteenzuur. Ze kunnen niet zien welk zuur werkelijk in de wijn zit, dus rekenen om naar het equivalent van wijnsteenzuur.
Appelzuur en citroenzuur verhogen de zuurgraad van een liter vloeistof meer als er 1 gram wordt toegevoegd. Dat dat grote gevolgen kan hebben kon je hier lezen.
We gaan dus uit van wijnsteenzuur.
Met een precisieweegschaal wegen we 7 gram wijnsteenzuur af.
We doen deze afgemeten hoeveelheid in een maatbeker en vullen het volume met water aan tot precies 1 liter. We hebben dan een vloeistof met een zuurgraad van precies 7.
Uiteraard begin ik met een gewone titratie om dat te testen. Ik vul de maatbuis eerst tot de 0-streep met het zure water, en titreer dan tot de kleuromslag, die zoals je ziet precies bij 7 plaatsvindt.
Dan de omgekeerde methode.
Eerst vulde ik de meetbuis weer tot de 0-streep met het zure water.
Ik goot het vanuit de meetbuis in een glas en deed er een willekeurige scheut gedestilleerd water bij.
Ik kom weer even terug op de theorie die zegt dat bij titratie de hoeveelheid zuur-ionen worden gemeten, en die veranderd natuurlijk niet als er gedestilleerd water aan de vloeistof wordt toegevoegd.
De meetbuis werd weer, na omgespoeld te zijn, met blauwloog gevuld tot de 20-streep.
Stap voor stap werd er daarna weer blauwloog uit de meetbuis gehaald en aan het zure water toegevoegd. Elke keer zakte het niveau van het blauwloog weer 1 streepje, en elke keer werd het zure water weer geroerd om het blauwloog er goed in te mengen.
Zoals je ziet sloeg de kleur in een keer om toen het niveau van de meetbuis op 13 stond !!!
Ook nu is de rekensom weer simpel.
Ik begon met blauwloog op niveau 20, en eindigde op niveau 13. De zuurgraad is dus 20 -13 = 7.
Precies de hoeveelheid zuur die ik had afgemeten !!!!
Samenvatting
Als we een erg donkere wijn hebben dan is met een normale titratie de kleuromslag niet goed te zien. Hierdoor kan de meting onbetrouwbaar worden.
Bij de omgekeerde methode vul je dus de meetbuis eerst zoals gebruikelijk met wijn tot de 0-streep. Deze hoeveelheid giet je in een leeg glas en dat vul je aan met gedestilleerd water totdat de kleur naar jouw mening licht genoeg is.
Daarna vul je de meetbuis tot de 20 streep en haal je steeds 1 niveau aan blauwloog uit de meetbuis en dat voeg je aan de aangelengde wijn toe. Ga door tot je duidelijk de kleuromslag ziet.
Je kunt nu de zuurgraad van je most of wijn bepalen door de stand in je meetbuis bij de kleuromslag van de beginstand (20) af te trekken.
Conclusie:
Met de omgekeerde titratie methode hebben we niet alleen een nauwkeurige maar ook een gemakkelijke manier gevonden om de zuurgraad in een donker rode most te kunnen meten.
Het enige dat we extra nodig hebben is een pipet en gedestileerd water.
Gedestilleerd water kun je bij de huishoudelijke afdeling in je supermarkt vinden (voor stoomstrijkijzers) of bij de benzinepompen als accuwater.
In plaats van gedestilleerd water kun je gedemineraliseerd water of omgekeerd-osmose water gebruiken.
Verwijzingen in dit artikel:
- Zuurmeting deel 1
- Zuurmeting deel 2
- Zuurmeting deel 3
- Waarom is mijn wijn zo zuur
Luc Volders
Copyright 2009
Geen deel van deze publicatie mag worden overgenomen
in welke vorm dan ook (web-pagina's, forums of gedrukte tekst)
zonder uitdrukkelijke schriftelijke toestemming van de
auteur.
This is the fourth part in my series about measuring acidity in a must or juice. This part describes how to measure acidity in a dark red must or juice by using the reverse titration method.
Part 1 showed how a normal titration is used to measure acidity in a white wine/must. This method is indeed fine for white musts but not suitable for reds as it is difficult to see when the actual colorchange happens.
Part 2 showed how you can dillute a red must to show the colorchange during titration a lot better. This method makes it possible to measure acidity by titration accurately. It is however a method that involves some handling and calculations.
Part 3 examined the method which, is actually advocated in some winemaking magazines, de-colored a must using active coal. The tests clearly showed that filtering a must with active coal not only strips it from color but also de-acidifies it. This makes this method totally unreliable.
This part shows you how to measure accurately the acidity in a dark red must or wine by using the 'reverse method' in titration. This method makes measuring acidity in a dark red must a lot easier, as almost no calculations are needed. The theory is maybe a bit complicated to follow if you are not a chemist, however in real-life this method is very easy to use. Just follow the samples and you will know what I mean.
Needed for this method:
- An acid titration kit
- A pipette
- Dsitilled water
If obtaining distilled water is a problem you can use demineralised water or reversed osmosis water.
The theory behind it.
The theory behind this method presumes that when performing a titration we use a known amount of juice, must or wine. In this volume there will be a certain amount of acid. Titration is like counting the hydrogen ions. By adding distilled water, the volume will increase but the total amount of hydrogen ions will stay the same.
The theory says that at titration hydrogen-ions will be neutralised. However by adding distilled water we increase the volume but we do not increase the amount of hydrogen ions.
Saying thigs in another way: the juice will be dilluted but will contain the same amount of ingredients (except H20 of course). And the blue-indicator will act on the amount of hydrogen ions, which is not altered.
Mind you, this will off course only work with distilled water, demineralised water or reverse osmose water. Normal tap-water will have all kinds of minerals in it that will influence the measurements.
Real life tests
All this theory seems quite complicated however in real life it is very simple.
First we fill the measuring tube of the acid-titration kit to the 0 marker with the must we want to test. We pour this sample in an empty glass and add distilled water until the color has lightened to our liking. The amount of distilled water is of no importance. Just pour in as much as you think will be needed.
Next we add blue indicator until there is a distinct color change. By measuring how much blue-indicator we have added we will know the acidity.
Here we go.
I started with a red wine. For testing purposes I performed a normal titration first. This wine was not a real dark wine so any color change should be noticed.
As with any normal titration (see my first article on this) I filled the testing tube to the 0-marker and added blue indicator until the color had changed.
As you can see the color changed at the 7 mark.
So I had a reference and started the 'reverse-method'
First I filled the test tube again with the wine till I reached the 0-marker.
Next this sample was poured into an empty glass.
The testing tube was then cleaned and dried (you do not want any wine left in it) and filled to the 20-mark with blue indicator.
Next I poured distilled water in the glass with the sample. I used as much distilled water until the colour of the wine had changed to light-red. It does not matter how much distilled water you add. The theory tells us that the total amount of acid in the fluid will not change as distilled water does not contain any acid, minerals or whatever.
Using a pipette I removed blue indicator form the testing tube until the level dropped from 20 to 19.
Next the blue-indicator in the pipette was added to the glass with dilluted wine. I mixed thoroughly with a spoon. Nothing happened. The colour did not change,.
Again I took some blue indicator out of the testing tube till the level had dropped another mark. And this was also added to the glass.
I continued these steps.
When the level blue-indicator in the testing tube dropped to the 14-mark the colour in the glass darkened.
I repeated the steps one more time and at the 13-mark the wine coloured dark. So the dillution made the colour change perfectly visible.
So what was the acidity of this wine ??
Well I started by filling the test-tube with blue indicator to the 20-mark. When the color change was obvious the level was at the 13-mark. So I had used 20 -13 = 7 units of blue indicator. Exactly the same amount as with a normal titration.
It should be clear now why we call this the reverse-method. Normally you add blue indicator to the test tube, with this method you remove blue-indicator from the test tube and calculate the difference.
Another test: apple-blackberry wine
The previous test indicated that this method works accurately. However just one test is off course no prove for a serious investigation. So I performed another test, using an apple-blackberry wine.
First I did a normal titration for reference purposes.
Like always I started with filling the test-tube till the 0-marker.
Next I added, step by step, blue indicator until the colour change was clearly visible. To my surprise the wine had an acidity of 9. Much higher as I would have expected from the taste of it.
Then I practiced the reverse-method.
Again the test-tube was filled with wine till the 0-marker.
Next the test-tube was emptied in a glass and I added distilled water until the colour was light enough in my opinion.
Again the test tube was filled with blue-indicator to the 20-mark. I repeated the steps from the previous test by step-by-step adding blue-indicator to the dilluted wine in the glass. I continued the steps until the dilluted wine started to change color.
When the level indicator in the test-tube was at the 12-mark the wine was a lot darker.
At the next step the indicator was at the 11-mark and the wine definately coloured dark. Again the colour change was now really obvious.
So now I was able to determine the acidity of this wine. The level in the testing tube started at 20. When the colour change happened the level was at 11.
So acidity was at 20 -11 = 9
Again the reverse-method gave exactly the same outcome as a normal titration.
The last test: A predefined measurement of acid.
The ultimate test for accuracy is of course performing the titration with a fixed amount of acid.
Now this can easily be accomplished. As a winemaker I have all kinds of acid in stock: citric-acid, malic acid and tartaric acid.
To test accurately I used tartaric acid.
Why tartaric acid ??
Well to raise acidity in a wine by 1 you would add 1 gram tartaric acid to 1 liter must.
The titration kits we use are based on this. They measure acidity in grammes tartaric acid. Titration kits can not determine what kind of acid is in the fluid. So they re-calculate acidity in the equivalent of tartaric-acid.
Malic acid and citric acid will raise acidity in a liter more as 1 point as 1 gram is added. How this can cause great consequences can be read here.
So I used tartaric acid.
First using a precision scale I measured exactly 7 gram tartaric acid.
The acid was put into a measuring beaker and I filled it with water to the 1 liter mark. Now I had a fluid with an exact acidity of 7.
Again I started a normal titration as a reference. The testing tube was filled to the 0-mark with the acid water. Next titration was performed until the colour changed which off course happened at the 7-mark.
Now the reverse-method.
The test tube was filled to the 0-marker with the acid water.
Next the test-tube was emptied in a glass and I added some distilled water.
Again the amount of distilled water is not important. I refer to the theory that states that by adding distilled water the volume will change but not the total amount of acid-ions.
After cleaning the test-tube it was filled to the 20-mark with blue indicator.
Step by step blue indicator was removed from the test tube and poured into the dilluted acid water. Each time the level in the test tube dropped 1 mark and each time the fluid in the glass was stirred well to mix the blue indicator thoroughly.
As you can see the colour changed at once when the level in the test tube reached the 13-mark !!!
Again calculating acidity is easy.
I started with blue-indicator at the 20 mark, and ended at the 13 mark. So acidity will be at 20 - 13 = 7.
Exactly the amount of acid I measured with the scale.!!!!
Summarising
When measuring acidity in a dark must or wine, the colour change is often difficult to see which makes a normal titration unreliable.
By using the reverse-method you will the fill the test tube with must or wine till the 0-marker (as usually). Next you will pour this quantity into an empty glass and add distilled water until the colour of the must/wine becomes light enough.
Then the testing tube is filled to the 20 mark and you will step-by-step take blue indicator out and add that to the dilluted wine/must. Continue untill the colour change is clearly visible.
Now you can determine the acidity of tyhe must or wine by subtracting the level in the test-tube at the colour change from the starting level (20).
Concluding:
Using the reverse-titration-method we have foud not only an accurate but also easy mehod to test acidity in a dark must or wine.
The only extra's we will need beside a normal titration kit is a pipette and some distilled water.
Distilled water can often be found at the household department of your local warehouse (needed for steam-ironing) or at the local gas station as battery-water.
When distilled water is not available you can use demineralised water or reverse osmosis water.
Links in this article:
- Measuring acidity Part 1
- Measuring acidity Part 2
- Measuring acidity Part 3
- Why is my wine so tart
Luc Volders
Copyright 2009
No part of this publication and pictures may be reproduced
in any form (printed text, web-pages, weblogs or forums)
without written permission of the author.